Ultra

Aug 02, 2023

Nature Communications Band 13, Artikelnummer: 4564 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Jüngste Fortschritte bei MXene-Fasern (Ti3C2Tx), die aus elektrisch leitfähigen und mechanisch starken MXene-Nanoblättern hergestellt werden, decken die steigende Nachfrage nach neuen, aber vielversprechenden Elektrodenmaterialien für die Entwicklung textilbasierter Geräte und darüber hinaus. Um jedoch das volle Potenzial von MXene-Fasern auszuschöpfen, ist das Erreichen eines Gleichgewichts zwischen elektrischer Leitfähigkeit und mechanischen Eigenschaften immer noch die grundlegende Herausforderung, vor allem aufgrund der Schwierigkeiten, die losen MXene-Nanoblätter weiter zu verdichten. In dieser Arbeit demonstrieren wir einen kontinuierlichen und kontrollierbaren Weg zur Herstellung ultrakompakter MXene-Fasern mit einer in situ erzeugten Schutzschicht durch die Synergie von Grenzflächenwechselwirkungen und durch thermisches Ziehen induzierten Spannungen. Die resultierenden ultrakompakten MXene-Fasern mit hoher Orientierung und geringer Porosität weisen nicht nur eine hervorragende Zugfestigkeit und ultrahohe Zähigkeit, sondern auch eine hohe elektrische Leitfähigkeit auf. Anschließend konstruieren wir MXene-Textilien im Metermaßstab aus diesen ultrakompakten Fasern, um eine leistungsstarke Abschirmung gegen elektromagnetische Störungen und ein persönliches Wärmemanagement zu erreichen, begleitet von hoher mechanischer Haltbarkeit und Stabilität auch nach mehreren Waschzyklen. Die demonstrierte generische Strategie kann auf eine breite Palette nanostrukturierter Materialien angewendet werden, um funktionelle Fasern für groß angelegte Anwendungen sowohl im Weltraum als auch im täglichen Leben zu konstruieren.

Fasern sind die Grundbausteine ​​von Textilien und spielen eine aktive Rolle in einem breiten Spektrum unserer täglichen Aktivitäten, darunter Gesundheitsmanagement1, Mensch-Computer-Interaktion2, Bewegungsüberwachung3, sanfte Robotik4, Krankheitsprävention5 und viele mehr. Mit dem Ziel, Fasern mit hoher mechanischer und elektrischer Leistung zu erzielen, standen verschiedene Familien leitfähiger Materialien im Mittelpunkt der Forschung, die von Materialien auf Kohlenstoffbasis über Materialien auf Metallbasis bis hin zu Materialien auf der Basis leitfähiger Polymere6,7,8,9,10 reichen. Unter allen zugänglichen Materialien sind MXene als eine neue Klasse anorganischer 2D-Verbindungen aufgrund ihrer kombinierten überlegenen mechanischen11, elektrischen12 und elektromagnetischen Eigenschaften13 neue, aber vielversprechende Materialien für die Entwicklung faserbasierter Geräte. MXene (Ti3C2Tx)-Nanoblätter können aufgrund ihrer oberflächenterminierten Einheiten (Tx) wie -OH, -O und -F14 zu Hochleistungs-Nanokompositen verarbeitet werden. Es wurden viele Studien zur Herstellung von MXene-Fasern auf Basis von MXene-Nanoblättern durch verschiedene Verfahren durchgeführt, darunter Nassspinnen15, Beschichten16, Elektrospinnen17 und Biscrolling-Methode18. MXene-Fasern wurden daher erfolgreich mit der gewünschten elektrischen Leitfähigkeit und den gewünschten mechanischen Eigenschaften hergestellt (wie MXene/rGO19, MXene/Cellulose-Nanofibrillen20, Kevlar/MXene21 und Nylon/MXene22). Allerdings werden sowohl die elektrische Leitfähigkeit als auch die mechanischen Eigenschaften von MXene-Nanoblättern im Formfaktor von Fasern nicht vollständig genutzt, was hauptsächlich auf die inhärent losen Schichten zurückzuführen ist, die durch Strukturdefekte (Hohlräume und Falten in MXene-Nanoblättern) und schlechte Wechselwirkungen zwischen den Schichten zwischen MXene-Nanoblättern verursacht werden23 ,24. Es wurden kontinuierliche Bemühungen vorgeschlagen, kompakte Schichtstrukturen zwischen MXene-Nanoblättern zu bilden, hauptsächlich durch Nassspinnen 25, 26. Trotz der verbesserten mechanischen und elektrischen Leistung bleibt die größte Herausforderung, ein Gleichgewicht zwischen elektrischer Leitfähigkeit, Festigkeit und Zähigkeit zu erreichen, hauptsächlich aufgrund der Schwierigkeiten, die losen MXene-Schichten weiter zu verdichten. Um diese Herausforderung grundsätzlich anzugehen, ist daher dringend ein Prozess erforderlich, der auf kontrollierbare Weise ultrakompakte, kontinuierliche und lange MXene-Fasern herstellen kann, mit dem Ziel, das volle Potenzial von MXene auszuschöpfen.

Nachdem Fasern mit hoher mechanischer und elektrischer Leistung erreicht wurden, können sie zur Herstellung funktioneller Textilien für großflächige Abdeckungen, beispielsweise für den menschlichen Körper, verwendet werden27,28. Der Leistungsabfall dieser Fasern ist jedoch der häufigste Grund für die Einschränkung ihrer langfristigen Verwendung, da sie vollständig der Umwelt ausgesetzt sind und die Haut29 physischen Einwirkungen ausgesetzt ist, die durch Körperbewegungen direkt auf sie ausgeübt werden30,31, z Außerdem ist es empfindlich und empfindlich gegenüber routinemäßiger Pflege wie Waschen und Trocknen. Um diese Probleme zu lösen, besteht eine wirksame Methode darin, eine Schutzschicht auf den Außenflächen dieser Fasern zu bilden. Um dies zu erreichen, sind nicht nur zusätzliche Prozessschritte erforderlich, sondern es entstehen auch Unsicherheiten bei der Steuerung der Wechselwirkung zwischen den resultierenden Fasern und Beschichtungen32. Darüber hinaus ist es für die Betrachtung praktischer Szenarien erforderlich, eine genaue Bewertung der Eigenschaften flexibler Fasern mit Schutzschichten durchzuführen.

Hier demonstrieren wir einen kontinuierlichen und kontrollierbaren Weg zur Herstellung ultrakompakter MXene-Fasern mit hoher elektrischer Leitfähigkeit, Festigkeit und Zähigkeit. Zunächst ermöglichen Grenzflächenwechselwirkungen beim Nassspinnen den Transfer von MXene-Nanoblättern zu kompakten MXene-Fasern. Anschließend werden diese Fasern durch thermisches Ziehen kontinuierlich in ein Polymerrohr eingeführt, was zu (1) ultrakompakten MXene-Fasern führt, die durch die durch das Ziehen induzierten kontrollierbaren Spannungen ermöglicht werden, und (2) einer in situ erzeugten Schutzschicht. Dank einer solchen Synergie aus Grenzflächenwechselwirkungen und durch thermisches Ziehen induzierten Spannungen bieten die resultierenden ultrakompakten MXene-Fasern mit Schutzschichten nicht nur eine bemerkenswerte Zugfestigkeit von 585,5 ± 2,1 MPa und eine ultrahohe Zähigkeit von 66,7 ± 5,0 MJ m−3, sondern weisen auch eine hohe elektrische Leitfähigkeit von 8802,4 ± 30,8 S cm−1 und eine hervorragende mechanische Langzeitbeständigkeit und Stabilität auf. Nach der Konstruktion großflächiger MXene-Textilien aus diesen Fasern werden zwei repräsentative Anwendungen erreicht. Eine davon dient der Abschirmung elektromagnetischer Störungen mit einer hohen Abschirmeffizienz von ~57 dB und ~87,8 % Leistungserhalt nach 5 × 104 Biegezyklen. Bei der anderen handelt es sich um den elektrothermischen Effekt mit der Demonstration eines Textils, das Wärme erzeugt und eine bemerkenswerte Verformungsstabilität aufweist. Die nachgewiesene Synergie von Grenzflächenwechselwirkungen und durch thermisches Ziehen induzierten Spannungen bietet ein breites Interesse für die Herstellung von Hochleistungsfasern über eine Vielzahl nanostrukturierter Funktionsmaterialien.

Die flexiblen MXene-Fasern mit ultrahoher Kompaktheit werden durch eine kontinuierliche und kontrollierbare Synergie von Nassspinnen mit Grenzflächenwechselwirkungen und durch thermisches Ziehen induzierten Spannungen hergestellt, wie in Abb. 1a schematisch dargestellt. Anschließend können aus den resultierenden Fasern großflächige Multifunktionsgewebe für Anwendungen wie die Abschirmung elektromagnetischer Störungen (EMI) und das Wärmemanagement auf Basis des elektrothermischen (ET) Effekts konstruiert werden. Im Vergleich zu den reinen MXene-Fasern mit der schlechten Grenzflächenwechselwirkung erreichen die resultierenden MXene-Fasern (MGP) aus dem ersten Schritt des Nassspinnens erhöhte Orientierungsordnungen (f) von ~0,82 bis ~0,87 und eine geringe Porosität aufgrund der synergistischen Grenzflächenwechselwirkungen , was zu einer Verbesserung der Zugfestigkeit von 167,1 ± 7,2 (Mittelwert ± Standardabweichung) (Koeffizientenvariation, CV, 0,04) MPa auf 565,2 ± 5,2 (0,01) MPa bei einer Zähigkeit von 0,4 ± 0,1 (0,25) MJ m−3 führt bis 19,2 ± 0,7 (0,04) MJ m−3 (Abb. 1b, c). Nachdem die durch den zweiten Schritt des thermischen Ziehens verursachten Spannungen erlebt wurden, werden die ultrakompakten MXene-Fasern (MGP-T) mit dem deutlich verbesserten f von ~0,89 erhalten, begleitet von einer weiteren Verbesserung der Ausrichtung und der Reduzierung von Hohlräumen. Infolgedessen bieten die erhaltenen MGP-T-Fasern mit einer in situ erzeugten Schutzschicht die höchste Festigkeit von 585,5 ± 2,1 (0,01) MPa und eine Zähigkeit von 66,7 ± 5,0 (0,07) MJ m−3 (Abb. 1d).

a Herstellung von MGP-T-Fasern durch kontinuierliches Nassspinnen und thermisches Ziehen sowie die Bildung von Textilien auf MXene-Basis. REM-Querschnitte von MXene-Fasern mit den WAXS/SAXS-Mustern und Spannungs-Dehnungs-Kurven: b Reine MXene-Fasern; c MGP-Fasern nach Grenzflächenwechselwirkungen; d MGP-T-Fasern nach dem thermischen Ziehen. Die Ergebnisse zeigen, dass die MGP-T-Fasern im Vergleich zu reinen MXene- und MGP-Fasern hervorragende mechanische Eigenschaften mit hoher Ausrichtung und geringer Porosität bieten.

Zunächst wurden MXene (Ti3C2Tx)-Nanoblätter durch Ätzen und Schütteln aus vorläufigem Ti3AlC2 und akkordeonartigem MXene hergestellt (ergänzende Abbildung 1). Die erhaltenen MXene-Nanoblätter haben eine laterale Größe von ~ 10 μm (Ergänzende Abbildung 2a, b) mit einer Dicke von ~ 1, 5 nm gemäß den Bildern des Rasterelektronenmikroskops (REM) und der Rasterkraftmikroskopie (AFM) (Ergänzende Abbildung 2c, D). Darüber hinaus weisen die abgeblätterten MXene-Nanoblätter die erwarteten hochkristallinen hexagonalen Strukturen ohne Defekte auf, was durch die Bilder der hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskopie (HR-TEM) und die ausgewählten Flächenelektronenbeugungsmuster (ergänzende Abbildung 3) bestätigt wird. Darüber hinaus zeigen Röntgenbeugungsmuster (XRD) das vollständige Ätzen der Al-Schicht ohne 104- und 105-Peaks für das Ti3AlC2-Muster (ergänzende Abbildung 4)34, was darauf hinweist, dass die MXene-Nanoblätter erfolgreich aus Ti3AlC2 hergestellt wurden.

Gemäß dem theoretischen Vorhersagemodell von Onsager7 können MXene-Nanoblätter in der MXene-Glutaraldehyd (GA)-Spinnlösung lyotrope flüssigkristalline Eigenschaften im Bereich von ~15 mg mL−1 bis ~30 mg mL−1 aufweisen (ergänzende Abbildung 5). . Die sich mischende Spinnlösung zeigt auch eine scheinbare Doppelbrechung, wodurch die Bildung der flüssigkristallinen Phase aufgrund der lokalen Orientierung ohne Aggregation erfolgt. Unterdessen bildet die Spinnlösung mit einer hohen Konzentration von 30 mg mL−1 eine viskose Tinte mit einer Viskosität von ~4,1 kPa·s ohne Aggregate (ergänzende Abbildung 6a). Ähnlich wie bei den meisten komplexen Flüssigkeitssystemen mit starren Polymerketten nimmt die Viskosität von MXene-Nanoblättern in Spinnlösungen mit zunehmender Scherrate ab und steigt mit zunehmender Konzentration35. Darüber hinaus nimmt die Scherspannung der Spinnlösung im Anfangsstadium stark ab und steigt dann allmählich mit der Schergeschwindigkeit an (ergänzende Abbildung 6b). Dies deutet darauf hin, dass die zufällig ausgerichteten MXene-Nanoblätter aufgrund der durch Scherung verursachten Verformung in einen geordneten Zustand übergehen. Darüber hinaus liegt, wie in der ergänzenden Abbildung 6c gezeigt, das Verhältnis des Speichermoduls zum Verlustmodul (G'/G") einer Spinnlösung im Bereich von 1,86 bis 6,01 bei einer Konzentration von 30 mg mL−1 bis 15 mg mL−1, die als Indikator für die Spinnbarkeit flüssigkristalliner MXene-Nanoblätter in kolloidalen Dispersionen dient 32. Darüber hinaus mit der systematischen Optimierung der Konzentration von 15 bis 50 mg mL−1 (Ergänzende Abbildungen 7a, b, 8 und ergänzende Tabellen). 1, 2) und einem Ziehverhältnis von 0,5 bis 2,8 (Ergänzungsabbildungen 7c, d, 11, 12 und Ergänzungstabellen 4, 5) können MXene (Ti3C2Tx)-Nanoblätter mit Glutaraldehydlösung mit einer Konzentration von 30 mg mL-1 extrudiert werden um Fasern mit hohen mechanischen und leitfähigen Eigenschaften bei einem Streckverhältnis von 2,8 aufgrund der hohen Orientierung und geringen Porosität zu bilden (Ergänzende Abbildungen 9, 10, 13, 14 und ergänzende Tabellen 3, 6). In diesem Prozess werden MXene-Nanoblätter hergestellt zunächst mit GA in einer Konzentration von 30 mg mL−1 vernetzt, um MXene-GA (MG)-Fasern bei einem Streckverhältnis von 2,8 zu bilden, und anschließend mit Polyvinylalkohol (PVA) vernetzt, um mehrere Meter lange MXene-GA-PVA (MGP) herzustellen ) Fasern mit einem Durchmesser von ~60 μm durch Nassspinnen (Abb. 2a und Ergänzungsfilm 1).

a Foto mehrerer meterlanger MGP-Fasern mit axialer REM-Morphologie. b FTIR-Spektren der erhaltenen Fasern. c Ti 2p-Spektren und d O 1s-Spektren von reinen MXene-, MG- und MGP-Fasern. e Strukturdiagramm der kovalenten Bindung zwischen MXene-Nanoblättern und GA sowie der Wasserstoffbindung zwischen MXene-Nanoblättern und PVA. f WAXS- und SAXS-Musterdiagramme (Einschub) von MGP-Fasern mit unterschiedlichen Gewichtsprozentsätzen von PVA. g Entsprechende Orientierungsreihenfolge von MGP-Fasern mit unterschiedlichen Gewichtsanteilen von PVA gemäß den WAXS-Mustern. h Kurven der Dichte und Porosität vs. Gewichtsprozentsatz von PVA von MGP-Fasern. i Zugfestigkeit und Zähigkeit von MGP-Fasern mit unterschiedlichen Gewichtsanteilen an PVA. Alle Fehlerbalken zeigen den Mittelwert ± Standardabweichung (SD).

Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR)-Spektren zeigen einen neuen Peak bei ~842,1 cm−1 für die MG- und MGP-Fasern, was auf die Bildung einer Ti-OC-Bindung zwischen MXene-Nanoblättern und GA-Molekülen 37,38 hinweist (Abb. 2b und ergänzende Abb. 15). ). Darüber hinaus bestätigt das Verschwinden des Peaks von ~1717,5 cm−1 für die Aldehydgruppe (-CHO) von GA-Molekülen auch die Bildung der Ti-OC-Bindung. Offensichtlich verschiebt sich der Peak von -OH von MXene-Nanoblättern von ~3651,2 cm−1 zur niedrigen Wellenzahl von ~3515,6 cm−1 und wird aufgrund der Wasserstoffbindung zwischen -OH von MXene-Nanoblättern und -OH von PVA-Molekülen breiter. Darüber hinaus zeigen Röntgenphotoelektronenspektroskopiespektren (XPS) im Vergleich zu Ti3AlC2 kein Al-Element für MXene-Nanoblätter in reinen MXene-, MG- und MGP-Fasern, was auf die erfolgreiche Herstellung von MXene-Nanoblättern hindeutet (ergänzende Abbildung 16). Darüber hinaus zeigt, wie in Abb. 2c gezeigt, ein neuer Peak bei ~456,4 eV für MGP- und MG-Fasern die Bildung von Ti-OC zwischen MXene-Nanoblättern und GA im Vergleich zu reinen MXene-Fasern gemäß Ti 2p-Spektrum38. Der Atomprozentsatz für OC für MG- und MGP-Fasern ist auf 16,4 % und 22,0 % erhöht, im Vergleich zu reinen MXene-Fasern von 6,2 % in O 1s-Spektren (Abb. 2d und Ergänzungstabelle 7), was auf die Bildung einer Ti-OC-Bindung zwischen ihnen hinweist MXene-Nanoblätter und GA sowie Wasserstoffbindung zwischen MXene-Nanoblättern und PVA. Daher werden kompakte MXene-Fasern über Grenzflächenwechselwirkungen hergestellt, die zunächst über eine Ti-OC-Bindung der nukleophilen Substitution mit GA vernetzt werden (ergänzende Abbildung 17) und dann über eine Wasserstoffbindung zwischen MXene-Nanoblättern und PVA mit PVA vernetzt werden, wie in Abb. erläutert . 2e.

Aufgrund der Grenzflächenwechselwirkungen wird die Ausrichtung der MXene-Fasern deutlich verbessert und die Porosität stark reduziert, entsprechend den Mustern der Weitwinkel-Röntgenstreuung/Kleinwinkel-Röntgenstreuung (WAXS/SAXS). Wie in den ergänzenden Abbildungen gezeigt. 18, 19: Wenn MXene-Nanoblätter über eine kovalente Ti-OC-Bindung mit GA vernetzt werden, erhöhen sich die Orientierungsordnungen (f) der erhaltenen MG-Fasern auf ~0,85 mit ~5 Gew.-% GA (TGA-Ergebnisse, ergänzende Abbildung 21) und mit 20 Gew.-% GA auf ~ 0,72 sinken, verglichen mit der Orientierungsreihenfolge von ~ 0,82 für reine MXene-Fasern (Ergänzungstabelle 8). Darüber hinaus verringert sich die Porosität der Fasern auf 14,2 ± 0,45 %, wobei die GA um etwa 5 Gew.-% niedriger ist als die von 17,2 ± 3,84 % für reine MXene-Fasern. Dies liegt daran, dass mehr GA-Moleküle in der Zwischenschicht behindert werden, was entsprechend der zunehmenden Intensität der SAXS-Muster zum Auftreten von Falten und Hohlräumen führt (ergänzende Abbildung 20a). Nachdem PVA mit MXene-Nanoblättern zu MGP-Fasern vernetzt wurde, wird der f auf ~ 0,87 erhöht, höher als der von reinen MXene-Fasern und MG-Fasern (Abb. 2f, g und Ergänzungstabelle 9). Die Orientierungsordnungen der MGP-Fasern werden mit der Erhöhung des PVA um bis zu 5 % erhöht, während sie mit der weiteren Erhöhung des PVA auf ~0,85 sinken. Darüber hinaus wird die Porosität deutlich auf 7,4 ± 1,27 % reduziert, um über die Wasserstoffbindung von PVA eine hohe Dichte von ~3,68 g cm−3 zu erreichen (Abb. 2h). PVA mit mehr als 5 Gew.-% kann zu einer Zunahme von Falten in MXene-Nanoblättern und Hohlräumen zwischen MXene-Nanoblättern führen, was durch die zunehmende Intensität von SAXS-Mustern für MGP-Fasern belegt wird (ergänzende Abbildung 20b). Daher werden die kompakten MGP-Fasern entsprechend der verringerten Intensität der SAXS-Muster mit einer geringeren Porosität als MG- und MXene-Fasern erreicht (ergänzende Abbildung 20c).

Aufgrund der hohen Ausrichtung und geringen Porosität, die durch die Grenzflächenwechselwirkungen erreicht werden, weisen die vorbereiteten MG-Fasern eine höhere Zugfestigkeit von 335,6 ± 3,8 (0,01) MPa bei einer Zähigkeit von 4,0 ± 0,12 (0,03) MJ m−3 im Vergleich zu auf 167,1 ± 7,2 (0,04) MPa und 0,4 ± 0,1 (0,25) MJ m−3 für reine MXene-Fasern über eine kovalente Ti-OC-Bindung zwischen MXene-Nanoblättern und GA-Molekülen (Ergänzende Abbildungen 22a, 23 und Tabelle 10). Wenn der GA-Gewichtsanteil mehr als 5 Gew.-% beträgt, nehmen sowohl die Zugfestigkeit als auch die Zähigkeit der MG-Fasern ab, was auf die Behinderung der Spannungsübertragung bei einem höheren GA-Gewichtsanteil zwischen MXene-Nanoblättern zurückzuführen ist. Ergänzende Abbildung 22b und Tabelle 11 zeigen, dass die Leitfähigkeit von MG-Fasern aufgrund der Einführung nichtleitender GA-Moleküle in die MXene-Nanoblätter von 11.360,4 ± 227,2 S cm−1 auf 4536,4 ± 30,8 S cm−1 abnimmt. Allerdings können MG-Fasern mit 5 Gew.-% GA aufgrund der hohen Ausrichtung und geringen Porosität der MG-Fasern immer noch eine hohe Leitfähigkeit von 9860,6 ± 117,5 S cm−1 beibehalten. Nach der anschließenden Vernetzung mit PVA-Molekülen werden die Zugfestigkeit und Zähigkeit aufgrund der signifikanten Verbesserung der Ausrichtung und der Verringerung der Porosität weiter auf 565,2 ± 5,2 (0,01) MPa und 19,2 ± 0,7 (0,04) MJ m−3 erhöht die synergistischen Grenzflächenwechselwirkungen der kovalenten Bindung und der Wasserstoffbindung, dargestellt in Abb. 2i und der ergänzenden Abb. 24 und Tabelle 12. Darüber hinaus werden die mechanischen Eigenschaften von MGP-Fasern durch eine Erhöhung des Gewichtsanteils um mehr als ~5 Gew.-% PVA geschwächt zur behindernden Wirkung. Obwohl die Leitfähigkeit von MGP-Fasern mit der Zunahme von nichtleitendem PVA leicht abnimmt, bieten MGP-Fasern mit ~5 Gew.-% PVA immer noch eine hohe Leitfähigkeit von 8110,4 ± 115,6 S cm−1, dank der Kompaktheit durch synergistische Grenzflächenwechselwirkungen (siehe Ergänzung). Abb. 25 und Tabelle 13)6,39. Die erzielten MGP-Fasern mit der kompakten Morphologie (Ergänzende Abbildung 27) weisen eine höhere Leistung auf als reine MXene- und MG-Fasern (Ergänzende Abbildung 26).

Anschließend wurde die durch den Erwärmungsprozess induzierte Eigenschaftsänderung von MGP-Fasern bei verschiedenen Erwärmungstemperaturen anhand von In-situ-XRD-Mustern untersucht. Wenn eine MGP-Faser von 25 °C auf 350 °C erhitzt wird, verschiebt sich das 002-Muster zu einem hohen q, wobei der d-Abstand der MXene-Nanoblätter gemäß den In-situ-XRD-Mustern auf 11,61 Å sinkt (Abb. 3a, b und Ergänzung). Abb. 28). Die Ergebnisse legen nahe, dass der d-Abstand von MXene-Nanoblättern mit steigender Temperatur abnimmt37. Darüber hinaus steigt, wie in Abb. 3c gezeigt, die Porosität bei Erhöhung der Heiztemperatur stark von 7,4 ± 1,27 % auf 16,7 ± 1,10 % an, was darauf hindeutet, dass beim Erhitzen Hohlräume und Falten zwischen MXene-Nanoblättern entstehen (ergänzende Abb. 29a). Darüber hinaus wurden die In-situ-SAXS-Muster auch durchgeführt, um den Erwärmungsprozess von Fasern zu untersuchen, wie in der ergänzenden Abbildung 29b, c dargestellt. Die zunehmende Intensität der SAXS-Muster für MGP-Fasern bestätigt die Entstehung von Hohlräumen bei steigender Glühtemperatur. Die Hohlräume entstehen hauptsächlich durch die Entfernung von eingelagertem Wasser und teilweisen Hydroxyl-Oberflächenabschlüssen bei erhöhten Temperaturen40.

ein In-situ-XRD-Musterdiagramm einer MGP-Faser. b Kurve des d-Abstands gegenüber der Temperatur gemäß In-situ-XRD-Mustern. c Porosität von MGP-Fasern beim Erhitzen. d Schematische Darstellung des Mechanismus zur Herstellung von MGP-T-Fasern aus MGP-Fasern mit axialer Spannung und senkrechter Spannung während des thermischen Ziehens. e Foto von mehreren Metern langen MGP-T-Fasern. Alle Fehlerbalken zeigen den Mittelwert ± SD.

Um die Kompaktheit von MXene-Fasern weiter zu verbessern, wurden durch thermisches Ziehen induzierte physikalische Kompression und Dehnung entwickelt. Noch wichtiger ist, dass ein solcher kontinuierlicher Ziehprozess die resultierenden ultrakompakten MXene-Fasern mit einer in situ gebildeten Polymerschicht schützen kann, was zu einem verpackten Fasergerät führt, das direkt für verschiedene Anwendungen geeignet ist. Beim thermischen Ziehen durchlief ein hohles Rohr aus Polycarbonat (PC) die heiße Zone des Ziehofens, während eine MGP-Faser kontinuierlich von oben in das PC-Rohr eingeführt wurde (Abb. 1a). Wie in Abb. 3d dargestellt, erzeugten die MGP-Fasern im PC-Rohr Hohlräume und Falten, als das gesamte Rohr in die heiße Zone bei einer zentralen Temperatur von ~200 °C gelangte, was durch die In-situ-XRD- und SAXS-Muster nachgewiesen wurde. Als jedoch mit dem thermischen Ziehen begonnen wurde, wurden die erzeugten Hohlräume und Falten durch die durch das Ziehen verursachten Spannungen, einschließlich axialer Spannung und senkrechter Spannung, deutlich reduziert. In der Zwischenzeit wurden die MGP-Fasern mit einer äußeren Schutzschicht (MGP-T) vor Ort geformt, um die resultierenden ultrakompakten MXene-Fasern zu schützen. Als Ergebnis konnten mit dieser Strategie erfolgreich mehrere Meter lange MGP-T-Fasern mit einem Durchmesser von ~75 μm hergestellt werden (Abb. 3e, ergänzende Abb. 30 und Film 2).

Unter Verwendung dieses kontrollierbaren und kontinuierlichen Prozesses wurden verschiedene MGP-T-Fasern hergestellt, indem das Abziehverhältnis von Zug- zu Vorschubgeschwindigkeit auf 1,26, 1,34 und 1,41 erhöht wurde, wodurch MGP-T1, MGP-T2 bzw. MGP-T3 entstanden. Aufgrund der induzierten Spannung parallel zur Axialrichtung im thermischen Ziehprozess wird die Ausrichtung der MGP-Fasern von ~0,84 auf ~0,89 verbessert, wenn das Ziehverhältnis erhöht wird, gemäß den in Abb. 4a dargestellten WAXS-Mustern. Ergänzende Abbildung 31 und Tabelle 14. Gleichzeitig komprimiert die Spannung senkrecht zur Achse effektiv die MGP-Fasern und verringert die Porosität während des thermischen Ziehens von 8,6 ± 0,1 % auf 5,7 ± 0,3 % (Abb. 4b). Darüber hinaus zeigen die REM-Bilder mit der EDS-Kartierung des Querschnitts für MGP-T-Fasern, wie in der ergänzenden Abbildung 32 gezeigt, deutlich, dass die Fasern bei Erhöhung des Abzugsverhältnisses kompakter werden und eine geringere Porosität aufweisen. Darüber hinaus bestätigen die HR-TEM-Bilder von MGP-T-Fasern die hohe Ausrichtung alternativer MXene-Schichten und PVA/GA-Polymerschichten (ergänzende Abbildung 33). Daher werden die ultrakompakten MGP-T-Fasern mit in situ erzeugter Schutzschicht mit einer deutlichen Verbesserung der Ausrichtung und Verringerung der Porosität erzielt, die durch die kontrollierbaren thermischen Ziehspannungen induziert wird41. Dadurch wird die Leitfähigkeit der inneren ultrakompakten MXene-Fasern von 8344,5 ± 23,4 S cm−1 auf 8802,4 ± 30,8 S cm−1 in Abb. 4b und Ergänzungstabelle 15 erhöht. Unterdessen weisen MGP-T-Fasern einen Ultra auf -hohe Zugfestigkeit von 585,5 ± 2,1 (0,01) MPa und Zähigkeit von 66,7 ± 5,0 (0,07) MJ m-3 aufgrund der geförderten Ausrichtung und Verringerung der Porosität während des thermischen Ziehprozesses mit zunehmenden Spannungen (Abb. 4c und ergänzende Abb. 34, Tabelle 16).

a Orientierungsreihenfolge von MGP-T-Fasern, hergestellt durch verschiedene Abzugsverhältnisse gemäß den WAXS-Mustern. Kurven der Porosität und Leitfähigkeit (b) sowie Zugfestigkeit und Zähigkeit (c) von MGP-T-Fasern. d Vergleich der Zugfestigkeit und Leitfähigkeit der erhaltenen ultrakompakten MXene-basierten Fasern mit den berichteten MXene-basierten Fasern. Spannungsverteilung der Simulation (e) und der Y/Z-Spannungskurven bei der Erhöhung des Absenkungsverhältnisses (f) gemäß Finite-Elemente-Analyse. Alle Fehlerbalken zeigen den Mittelwert ± SD.

Darüber hinaus wurde das zyklische Belastungsverhalten von MXene-basierten Fasern auch bei verschiedenen Belastungsspannungen untersucht (ergänzende Abbildung 35). Bei Anwendung der MXene-, MG-, MGP- und MGP-T-Fasern mit einer Belastungsspannung von 150 MPa nach 5000 Belastungszyklen zeigte die MGP-T-Faser eine hohe Beibehaltungsrate der elektrischen Leitfähigkeit von 98,9 % und sogar 93,5 % bei der Belastung Spannung von 300 MPa nach 5000 Zyklen (Ergänzungstabelle 17). Darüber hinaus erreichte die MGP-T-Faser bei einer Belastung von 350 MPa nach 5000 Zyklen eine Beibehaltung der elektrischen Leitfähigkeit von 85,4 %. Diese Hochleistungsergebnisse sind auf die ultrakompakte Struktur der MGP-T-Faser durch die Synergie von Grenzflächenwechselwirkungen und durch thermisches Ziehen induzierten Spannungen zurückzuführen. Wie in Abb. 4d und der Ergänzungstabelle 18 zusammengefasst, bieten die erhaltenen ultrakompakten MGP-T-Fasern im Vergleich zu den berichteten MXene-Fasern ohne Schutzschicht die höchste Leistung sowohl in Bezug auf Zugfestigkeit als auch Leitfähigkeit7, 15, 19, 20, 21, 23 ,25,26,36,42,43,44,45,46. Insbesondere erreicht die Zähigkeit der ultrakompakten MGP-T-Fasern ~66,7 MJ m−3 und ist damit höher als die der berichteten MXen-basierten Fasern, Graphen-basierten Fasern und CNT-Fasern über unterschiedliche Herstellungsstrategien (ergänzende Abbildung 36 und). Ergänzungstabellen 18 und 19).

Durch die kombinierte Wirkung der Ziehspannung parallel zur Axialrichtung und der Druckspannung senkrecht zur Axialrichtung der Fasern, die durch das thermische Ziehen hervorgerufen wird, wurden MGP-T-Fasern mit hoher Ausrichtung und geringer Porosität erzielt, die ihre mechanischen und elektrischen Eigenschaften weiter verbessern. Um die Rolle ziehinduzierter Spannungen bei der Bildung ultrakompakter MGP-T-Fasern zu verstehen, wurde eine Finite-Elemente-Analyse mit der Abaqus-Software durchgeführt. Während des gesamten Vorgangs des thermischen Ziehens bestand der Kompressionseffekt, als das PC-Hohlrohr gerade begann, die MGP-Fasern mit einem Durchmesser von ~60 μm zu berühren. Daher wurde das komprimierte mechanische Verhalten des PC-Hohlrohrs beim Durchgang durch den Ziehofen untersucht (ergänzende Abbildung 37a). Hier wurde ein PC-Hohlrohrmodell mit einem Innendurchmesser von 0,06 mm, einem Außendurchmesser von 0,08 mm und einer Länge von 0,50 mm konstruiert, um das mechanische Verhalten von PC-Hohlrohren zu untersuchen (siehe ergänzende Abbildung 37b). Wenn während des thermischen Ziehens die Ziehkraft auf den Boden des PC-Hohlrohrs ausgeübt wurde, wurde das PC-Modell unter Verringerung des Durchmessers des PC-Hohlrohrs gedehnt (Zusatzfilm 3). Gemäß den in Abb. 4e dargestellten Simulationsergebnissen wird die Spannung parallel zur Axialrichtung (Y) zusammen mit einer Druckspannung senkrecht zur Axialrichtung (Z) des PC-Hohlrohrs erzeugt. Daher wird die Ausrichtung der inneren MGP-Fasern aufgrund der axialen Spannung gefördert, während die Porosität aufgrund der senkrechten Spannung verringert wird. Wenn das Abziehverhältnis in der Simulation erhöht wird, erhöhen sich gemäß den Ergebnissen der Finite-Elemente-Analyse sowohl die Y-Ziehspannung als auch die Z-Druckspannung (Abb. 4f). Die zunehmenden Spannungen verbessern die Ausrichtung weiter und verringern die Porosität, was zu ultrakompakten MGP-T-Fasern mit hohen mechanischen und elektrischen Eigenschaften führt. Diese Ergebnisse stimmen gut mit den experimentellen Ergebnissen überein.

Mit der rasanten Entwicklung der Telekommunikation und der ständig zunehmenden Nutzung tragbarer elektronischer Geräte würde dies zu schwerwiegenden elektromagnetischen Problemen und Auswirkungen auf die menschliche Gesundheit führen40,47. Aufgrund der hervorragenden Eigenschaften der MXene-Nanoblätter bieten die erhaltenen ultrakompakten MGP-T-Fasern nicht nur eine hohe Zähigkeit, Zugfestigkeit und elektrische Leitfähigkeit, sondern bieten auch eine potenziell hilfreiche EMI-Abschirmleistung mit hoher Abschirmeffizienz (SE). Abbildung 5a zeigt die Reflexion EMI SE (SER), Absorption (SEA) und Gesamt (SET) von Textilien auf Basis reiner MXene-, MGP- und MGP-T-Fasern im X-Band-Frequenzbereich von 8,2 GHz–12,4 GHz. Die Textilien sind in Leinwandbindung gewebt, wie in der ergänzenden Abbildung 38 dargestellt. Die so synthetisierten MGP- und MGP-T-Fasertextilien weisen einen durchschnittlichen SET von ~50 dB und ~57 dB auf, verglichen mit dem von reinen MXene-Fasertextilien (~74). dB), da die elektrische Leitfähigkeit von MGP- und MGP-T-Fasern geringer ist als die von reinen MXene-Fasern. Diese Ergebnisse zeigen jedoch, dass der SEA (~60 dB, ~47 dB und ~40 dB) höher ist als der SER (~15 dB, ~10 dB und ~10 dB) für reines MXene, MGP-Faser und MGP- T-Faser-Textilien bzw. Daher hängt die EMI-Abschirmung hauptsächlich vom Absorptionsmechanismus ab. Darüber hinaus ist die EMI SE von MGP-T-Fasertextilien, die durch zunehmende Abzugsverhältnisse hergestellt wurden, in Abb. 5b und der ergänzenden Abb. 39 zusammengefasst. Die MGP-T-Fasertextilien weisen einen höheren SEA als SER auf. Der SET von MGP-T1 ändert sich von ~52 dB auf ~61 dB von MGP-T3, begleitet von einem Anstieg von SEA von ~42 dB auf ~51 dB bei der Abschirmfrequenz von 8,2 GHz. Dies wird auf die Verringerung der Porosität und die Verbesserung der Ausrichtung der MGP-T-Fasern bei Anwendung des hohen Abzugsverhältnisses zurückgeführt. Bei Textilien aus MGP-T-Fasern ist jedoch kein merklicher Anstieg der SER zu verzeichnen, da der wichtigste EMI-Mechanismus die Absorption ist. Außerdem weisen die MGP-T-Fasertextilien im Vergleich zu MGP-Fasertextilien einen höheren SEA- und SET-Wert auf, was auf die erhöhte Kompaktheit der Fasern während des thermischen Ziehverfahrens zurückzuführen ist. Wie in Abb. 5c dargestellt, lässt sich der EMI-Abschirmmechanismus von MGP-T-Fasern wie folgt veranschaulichen13: Wenn elektromagnetische Wellen (EMWs) auf die Oberfläche einer MGP-T-Faser treffen, werden einige EMWs aufgrund der enormen Strahlung sofort an der Oberfläche reflektiert Elektronen der hochleitfähigen MXene-Nanoblätter. Anschließend durchlaufen die verbleibenden Wellen die Gitterstruktur der MXene-Nanoblätter, die mit der hohen Elektronendichte der MXene-Nanoblätter interagieren und Ströme induzieren, um die Energie der EMWs mit den ohmschen Verlusten zu reduzieren. Nach dem Durchqueren der ersten MXene-Schicht könnten die überlebenden EMWs mit der Wiederholung der EMW-Dämpfung auf die nächste MXene-Barriereschicht treffen. Währenddessen reflektiert die zweite Schicht als Oberfläche die überlebenden EMWs und führt zu mehreren internen Reflexionen. Schließlich werden die EMWs hin und her reflektiert und dann vollständig in den kompakten Schichten absorbiert. Daher verleiht die kompakte Struktur MGP-T-Fasern die überlegene Fähigkeit, als mehrstufige EMI-Abschirmung zu fungieren. Darüber hinaus behalten die auf MGP-T-Fasern basierenden Textilien die bemerkenswerte Biegestabilität mit einer Beibehaltung der EMI SE-Leistung von ~87,8 % nach 5 × 104 Biegezyklen (Abb. 5d).

EMI SER, SEA und SET von a der Textilien bei der Frequenz von 8,2 GHz–12,4 GHz und b der Textilien aus MGP-T-Fasern, die über verschiedene Abzugsverhältnisse bei der Frequenz von 8,2 GHz hergestellt wurden. c Der EMI-Mechanismus der MGP-T-Textilien. d EMI SE Retention des Textils nach 5 × 104 Biegezyklen.

Neben der hohen EMI-Abschirmleistung zeigen die erhaltenen MGP-T-Fasern auch eine hervorragende elektrothermische (ET) Leistung für das menschliche Wärmemanagement in tragbaren Textilien. Abbildung 6a zeigt die Temperatur-Zeit-Kurven einzelner MGP-T-Fasern. Beim Anlegen der Arbeitsgleichspannung von 6 V erzeugen die MGP-T-Fasern aufgrund des Joule-Mechanismus sofort Wärmeenergie und erreichen die Gleichgewichtstemperatur von ~90 ºC bis ~100 ºC (von MGP-T1 bis MGP-T3). Hitze20. Darüber hinaus können MGP-T3-Fasern nach dem Anlegen unterschiedlicher Spannungen in einem breiten Bereich von 2 V bis 8 V Wärme erzeugen, wobei die Temperatur auf bis zu ~130 °C ansteigt (Abb. 6b), was darauf hindeutet, dass die von den MGP-T3-Fasern erzeugte maximale Temperatur erreicht wird. Die T-Faser ist durch Anlegen verschiedener Gleichspannungen abstimmbar. Diese Ergebnisse zeigen, dass MGP-T-Fasern ein hervorragendes ET-Verhalten für ihre Joule-Erwärmung bieten. Darüber hinaus weist eine einzelne MGP-T-Faser eine hervorragende Zyklenlebensdauer mit einer Leistungserhaltung von ~99 % nach 5000 Zyklen auf (ergänzende Abbildung 40).

Temperatur-Zeit-Kurven von MGP-T-Fasern bei angelegter Gleichspannung von 6 V (a) und 2 V-8 V (b). c Fotografie von MGP-T-Fasern mit unterschiedlichen Buchstabenformen bei Anlegen verschiedener Gleichspannungen von 2 V–8 V. d Temperatur-Zeit-Kurven einzelner MGP-T-Fasern bei Biegewinkeln von 0° bis 180°. e Die Beibehaltung der Temperaturleistung. f Die Beibehaltung der Temperaturleistung einer einzelnen MGP-T-Faser nach 1,1 × 105 Biegezyklen von Biegewinkeln von 0° bis 180°.

Um die praktischen Anwendungen von MGP-T-Fasern für das Wärmemanagement zu erreichen, könnten außerdem Stoffe mit unterschiedlichen Buchstabenformen auf Basis von MGP-T-Fasern die Wärme durch Variation der angelegten Spannungen effektiv erzeugen (Abb. 6c). Darüber hinaus muss die mechanische Haltbarkeit der MGP-T-Fasern für weitere Anwendungen berücksichtigt werden. Wie in Abb. 6d dargestellt, wurde die mechanische Stabilität einer einzelnen MGP-T-Faser beim Biegen in einem Biegewinkel von 0 ° bis 180 ° ermittelt. Die erhaltenen stabilen Temperatur-Zeit-Kurven mit der Gleichgewichtstemperatur stimmen mit der ursprünglichen Kurve überein, wie aus den Infrarotbildern (IR) hervorgeht. In der Zwischenzeit wurden die MGP-T-Fasern zu Knoten mit verschiedenen Durchmessern von ~23,93 mm bis ~2,17 mm gebunden, wie in Abb. 6e dargestellt. Die Leistung des ET-Verhaltens blieb stabil, bewertet anhand der IR-Bilder. Insbesondere konnten die erhaltenen MGP-T-Fasern die Temperaturleistung von ~81 % beibehalten, nachdem sie ~1,1 × 105 Biegezyklen ausgesetzt waren (Abb. 6f). Darüber hinaus zeigten unsere ultrakompakten MGP-T-Fasern im Vergleich zu anderen MXene-basierten Materialien, über die in der Literatur berichtet wird, die höchste Zugfestigkeit und Zähigkeit, und das mit MGP-T-Fasern hergestellte Textil wies die hohe spezifische Abschirmwirkung pro Dicke (SSEt) auf. 13,48,49 von 4,3 × 104 dB cm2g−1 und ET-Leistung, wie in den Ergänzungstabellen 20, 21 zusammengefasst.

Aufgrund der hohen Flexibilität der MGP-T-Fasern (Ergänzungstabelle 22) wurden die Textilien mit ultrakompakten MGP-T-Fasern durch maschinelles Weben und manuelles Weben hergestellt. Infolgedessen wurden die MGP-T-Fasern durch maschinelles Weben mit MGP-T-Fasern erfolgreich zu Baumwollgarn verwoben, um aus 150 Meter langen, ultrakompakten MGP-T-Fasern ein Textilstück (0,8 m x 0,4 m) zu bilden (Abb. 7a und ergänzende Abb. 41, 42). Darüber hinaus wurden 18 Meter lange ultrakompakte MGP-T-Fasern durch Sticktechnik vollständig zu einem Stück Baumwollstoff mit einer Länge von 2,0 Metern und einer Breite von 0,6 Metern verwoben (ergänzende Abbildung 43). Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass die ultrakompakten MGP-T-Fasern groß angelegte Anwendungen ermöglichen können, insbesondere als tragbare Funktionstextilien für das Wärmemanagement und die EMI-Abschirmung. Außerdem wurden mit den flexiblen MGP-T-Fasern einige entworfene Muster im Baumwollstoff erzielt, deren Leistung auch bei komplexen Verformungen erhalten blieb, was auf ihre hervorragende Nähbarkeit für verschiedene Anwendungen hinweist (Abb. 7b und Einschub). Schließlich könnte ein aus mehreren MGP-T-Fasern gewebter Pullover durch Anlegen von Gleichspannungen von 4 V (siehe Zusatzfilm 4) schnell Wärme mit einer Temperatur von ~70 °C erzeugen und so ein tragbares menschliches Wärmemanagement ermöglichen. Darüber hinaus erzielte die Maschine, die Textilien per Webstuhl webte, die bemerkenswerte Beibehaltung der elektrothermischen Leistung von ~ 100 % bei unterschiedlichen Biegeverhältnissen von 1 bis 0,1 (ergänzende Abbildungen 44a, b und ergänzender Film 5) bei einer angelegten Gleichspannung von 4 V und hatte dies sogar die Retention von ~91,3 % nach 4 × 104 Biegezyklen (ergänzende Abbildung 44c). Darüber hinaus zeigte das maschinengewebte Textil eine hervorragende Verformungsstabilität mit ~100 % elektrothermischer Leistungserhaltung beim Flachdrücken, Biegen, Verdrehen und sogar Pressen mit einer Last von 1 kg (Abb. 7c). Diese Flexibilitätsergebnisse von Textilien wurden den ultrakompakten MGP-T-Fasern mit hohen mechanischen Eigenschaften zugeschrieben.

a Foto eines Textils (0,8 m x 0,4 m), das durch maschinelles Weben mit MGP-T-Fasern hergestellt wurde. b Entworfene Muster, die unter komplexen Verformungen in den Baumwollstoff eingewebt wurden (Einschub). c Verformungsstabilität des Maschinenwebtextils. d Waschbeständigkeit eines Textils nach 100 Waschzyklen. Drapier- (e) und Feuchtigkeitsdampfdurchlässigkeitsrate (MVTR) (f) Leistung von manuell gewebten und maschinell gewebten Textilien mit den ultrakompakten MGP-T-Fasern. Alle Fehlerbalken zeigen den Mittelwert ± SD.

Darüber hinaus wurde die Waschbeständigkeit der maschinell gewebten und manuell gewebten Textilien mit ultrakompakten MGP-T-Fasern nach 100 Waschzyklen gemäß der Norm ISO 6330 bewertet und die erhaltenen ultrakompakten MXene-Fasern waren stabil und mit täglichen Anwendungen kompatibel ( Abb. 7d und ergänzende Abb. 45). Zwei Arten von Textilien, darunter Handweberei und Maschinenweberei mit MGP-T-Fasern, wurden auf Drapierverhalten, Feuchtigkeitsdampfdurchlässigkeit (MVTR) und Tropfenabsorptionsverhalten getestet. Diese Textilien zeigten einen Drapierkoeffizienten von 57,05 ± 1 % und 41,1 ± 1,4 % im Vergleich zu den Kontrolltextilien von 57,12 ± 1,2 % und 40,5 ± 1,5 % (Abb. 7e) und eine Wasserdampfdurchlässigkeit von 1415,41 ± 4,55 g/m² 1451,63 ± 33,04 gm-2 im Vergleich zu den Kontrolltextilien von 1439,68 ± 15,49 gm-2 und 1393,71 ± 2,41 gm-2 (Abb. 7f). Darüber hinaus gibt es keinen offensichtlichen Unterschied in der Tropfenabsorptionsfähigkeit zwischen den beiden Arten von Textilien mit und ohne die ultrakompakten MGP-T-Fasern (Ergänzungstabelle 23). Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass die gewebte MGP-T-Faser in den vorbereiteten Textilien vernachlässigbare Auswirkungen auf den Faltenwurf, die MVTR und die Tropfenabsorptionsleistung hat. Darüber hinaus zeigten die hergestellten MXene-basierten Fasern, einschließlich MGP-T-Fasern, keine Toxizität (ergänzende Abbildung 46). Die erzielten Ergebnisse zeigen, dass die ultrakompakten MGP-T-Fasern sehr vielversprechend für die Herstellung intelligenter Textilien mit vielfältigen Funktionalitäten und hoher mechanischer Haltbarkeit und Stabilität sind. Durch die Nutzung ihrer hervorragenden mechanischen und elektrischen Eigenschaften können die auf den ultrakompakten MXene-Fasern basierenden intelligenten Textilien möglicherweise im persönlichen Schutz zur Abschirmung elektromagnetischer Störungen und zum elektrothermischen Management sowohl im Weltraum als auch im täglichen Leben eingesetzt werden.

Diese Arbeit demonstrierte eine effektive und kontinuierliche Strategie zur Herstellung ultrakompakter MXene-Fasern mit einer in situ erzeugten Schutzschicht durch die Kombination von Nassspinnen und thermischem Ziehen. Aufgrund der Grenzflächenwechselwirkungen und der durch Ziehen verursachten Spannungen wurde die Ausrichtung der MGP-T-Fasern erheblich verbessert und gleichzeitig die Porosität der MXene-Nanoblätter wirksam verringert. Folglich zeigten die resultierenden ultrakompakten MGP-T-Fasern hervorragende mechanische und elektrische Eigenschaften. Darüber hinaus boten die MGP-T-Fasern nicht nur eine bemerkenswerte Abschirmleistung gegen elektromagnetische Störungen, sondern zeigten auch eine hervorragende elektrothermische Leistung bei äußerst stabiler mechanischer Haltbarkeit und waren waschbar. Mittlerweile wurden die auf MGP-T-Fasern basierenden gewebten Textilien so konstruiert, dass sie auch bei komplexen Verformungen ordnungsgemäß funktionieren, um großflächige Anwendungen zu ermöglichen. Diese Ergebnisse zeigen, dass die Strategie einen innovativen Weg zur Herstellung kompakter Fasern mit Multifunktion bieten und den Weg zu intelligenten Textilien ebnen kann. Noch wichtiger ist, dass eine solche Strategie allgemein zur Herstellung von Hochleistungsfasern über ein breites Spektrum nanostrukturierter Funktionsmaterialien angewendet werden kann, wodurch deren Eigenschaften grundlegend verbessert werden, um verschiedenen Anforderungen gerecht zu werden.

Ti3AlC2-Pulver (Partikelgröße ~ 400 Mesh) wurden von Jilin 11 Technology Co., Ltd. bezogen. Lithiumfluorid, Ammoniumchlorid, Ammoniumhydroxidlösung (28,0–30,0 Gew.-%) und Glutaraldehydlösung (25 Gew.-%) wurden von Sigma- gekauft. Aldrich Co., Ltd. Polyvinylalkohol (PVA) mit einem Molekulargewicht von MW ≈ 130.000 wurde von Sigma-Aldrich bezogen. Alle Materialien wurden wie erhalten verwendet. PVA-Lösungen für das Nassspinnen wurden hergestellt, indem 15 g PVA-Pulver in 1 l entionisiertem Wasser bei 95 °C unter kräftigem Rühren 12 Stunden lang gelöst wurden. Polycarbonat (PC) wurde von Goodfellow Co., Ltd. gekauft.

SEM-Bilder wurden mit einem Schottky-Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop JEOL JSM-7600F bei einer Spannung von 5 kV aufgenommen. Hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopbilder (HR-TEM) wurden mit einem JEOL 2010HR-Instrument und einer Beschleunigungsspannung von 200 kV aufgenommen. AFM-Bilder wurden mit einem Bruker Dimension Icon getestet. TGA-Ergebnisse wurden unter Stickstoff mit einem Q500 SDT von Thermal Instruments und einer Heizrate von 10 K min−1 zwischen 35 °C und 800 °C erhalten. XRD-Muster wurden mit Cu-Kα-Strahlung und einem XRD Bruker D8 Advance durchgeführt. Das rheologische Verhalten der MXene-Glutaraldehyd-Spinnlösungen wurde mit einem Rheometer (Anton Paar MCR 501) sowohl unter konstanten Scher- als auch unter dynamischen Oszillationsbedingungen untersucht. Die viskoelastischen Eigenschaften der Spinndispersion wurden durch Messung des Speicher- und Verlustmoduls als Funktion der Frequenz von 0,1 bis 100 rad s−1 gemessen. Die Dehnungsamplitude blieb bei 0,1 % mit einem Abstand von 1 mm bei 25 °C für den Frequenzdurchlauf. Bilder der polarisierten optischen Mikroskopie (POM) wurden mit Olympus BX51 aufgenommen und zeigten optische Doppelbrechung. FTIR-Spektren wurden bei Raumtemperatur mit Diamond ATR von einem FTIR Frontier von PerkinElmer aufgenommen. XPS-Spektren wurden mit einem XPS Kratos AXIS Supra aufgenommen. Die elektrischen Leitfähigkeiten wurden mithilfe einer standardmäßigen Zwei-Sonden-Methode mit einem Keithley 2700-Quellenmessgerät getestet. WAXS/SAXS-Messungen wurden an einem SWAXS Xenocs Nanoinxider durchgeführt, der mit einer Cu-Kα-Quelle (betrieben bei 30 W) mit einem Strahldurchmesser von 200 bis 800 mm auf SAXS-Detektoren (200 K) und WAXS-Detektoren (100 K) ausgestattet war. Es wurden auch In-situ-XRD-Tests mit variabler Temperatur mit dem Linkam-Temperaturtisch und einem SWAXS Xenocs Nanoinxider durchgeführt. Die Querschnittsmorphologie von MGP-T-Fasern wurde durch Focused Ion Beam (FIB) mit der Ausrüstung des ZEISS Crossbeam 540 FIB-SEM ermittelt. Zugspannungs-Dehnungs-Kurven wurden an 20 mm langen und 3 mm breiten Proben mit einem SUNS EUT4103X-Testgerät bei einer Belastungsrate von 0,3 mm min−1 und einem 10 N-Sensor bei Raumtemperatur gemessen. Die Fläche der Fasern wurde mittels SEM gemessen. Die Ergebnisse für jede Faser wurden anhand des Durchschnittswerts von mindestens drei Proben ausgewertet.

Das Finite-Elemente-Modell wurde mit der kommerziellen Software Abaqus 2019 mit Abaqus/explicit durchgeführt. Den Experimenten zufolge berührte das PC-Rohr während des thermischen Ziehens die MGP-Fasern in der heißen Zone bei einer zentralen Temperatur von etwa 200 °C bis zur Temperatur von etwa 160 °C im Ziehofen nicht. Hierbei stand das komprimierte mechanische Verhalten des PC-Hohlrohrs im Mittelpunkt der Forschung, wenn das PC-Hohlrohr und die MGP-Faser bis zum Durchlaufen des Ziehofens bei einer Temperatur von 160 °C in Kontakt kamen. In der Simulation wurde aufgrund des Durchmessers von ~60 μm für MGP-Fasern das PC-Hohlrohrmodell mit einem Innendurchmesser von 0,06 mm, einem Außendurchmesser von 0,08 mm und einer Länge von 0,50 mm konstruiert, um das mechanische Verhalten von PC-Hohlfasern zu untersuchen Rohr beim thermischen Ziehen. Das PC-Hohlrohr mit dem isotropen Kompressionsmodul (E) von 0,18 GP und einem Giftverhältnis (υ) von 0,35. Die mechanischen Eigenschaften von PC bei einer Temperatur von 160 °C wurden mit dem DMA-Gerät (DMA Q800) charakterisiert. Die festen Randbedingungen wurden am oberen Ende des PC-Hohlrohrs eingestellt, während die Zugkraft am unteren Ende des Hohlrohrs aufgebracht wurde. Um das mechanische Verhalten verschiedener Abzugsverhältnisse beim thermischen Ziehen zu untersuchen, wurde eine Erhöhung der Zugkraft wie bei den Versuchsbedingungen verwendet. Das Materialmodell wurde mit isotroper Elastizität-Plastizität von Gl. definiert. (1) und (2) wie folgt:

wobei G, E und υ jeweils der Schubmodul, der Elastizitätsmodul und die Poissonzahl sind.

Die aus drei Schichten MXene-basierten Fasern hergestellten gewebten Textilien wurden in einem DR-WX-Rechteckwellenleiter mit dem Netzwerkanalysator N9917A (Agilent Technologies, USA) im X-Band-Frequenzbereich von 8,2 GHz bis 12,4 GHz auf EMI-Abschirmung getestet . Die auf MXene basierenden Fasern wurden für den Test zu rechteckigen Textilien mit einer Größe von 30 mm × 16 mm verwoben.

Die Fähigkeit der Textilien, die Energie der einfallenden elektromagnetischen Wellen zu dämpfen, wird als EMI SE bewertet. Da elektromagnetische Strahlung in Geräte zur Abschirmung elektromagnetischer Störungen gelangt, sollten sich Absorption (A), Reflexion (R) und Transmission (T) zu 1 addieren, was das Abschirmphänomen zeigt, d. h.

Und die entsprechenden Reflexionskoeffizienten (R) und Transmissionskoeffizienten (T) wurden direkt vom Netzwerkanalysator in Form von Streuparametern (S22, S11, S21 und S12) erhalten. Daher wurden die Koeffizienten von R und T wie folgt berechnet:

Als Ergebnis können die Abschirmreflexion (SER) und die Absorption (SEA) anhand der Koeffizienten von R und T wie folgt abgeschätzt werden:

Darüber hinaus können die mehrfachen internen Reflexionen im Allgemeinen vernachlässigbar sein und mehr als 15 dB betragen. Somit besteht der gesamte EMI SET aus den Beiträgen von Reflexion (SER) und Absorption (SEA), die wie folgt bewertet werden können:

Die spezifische Abschirmwirkung pro Dicke (SSEt) der Textilien lässt sich wie folgt berechnen13,49:

Dabei ist ρ die Dichte der hergestellten Textilien und t die Dicke der hergestellten Textilien.

Die elektrothermischen Eigenschaften einzelner hergestellter Fasern und Textilien wurden mithilfe einer Gleichstromversorgung (MP5020D) untersucht. Die Silberpaste wurde als Kontaktpunkt verwendet, um die MXene-basierten Fasern und leitfähigen Kupferdrähte zu verbinden und so den Test zu beschleunigen. Die Wärmebilder und Temperatur-Zeit-Kurven der Fasern wurden mit einem IR-Wärmebildgerät der FLIR A3255SC-Kamera aufgezeichnet. Darüber hinaus wurde das elektrisch-thermische Verhalten von Textilien genauso untersucht wie das von einzelnen MXene-basierten Fasern.

Für die vorbereiteten Textilien wurden zwei Methoden angewendet, darunter manuelles Weben und maschinelles Weben. Das handgewebte Textil wurde durch das Einstricken von MGP-T-Fasern in das vorhandene Textil mittels Sticktechnik vorbereitet. Das Maschinenwebtextil wurde durch Leinwandbindung mit MGP-T-Fasern und Baumwollgarn unter Verwendung eines halbautomatischen Webstuhls (Y208W, Nantong Sansi Technology Co., LTD) mit Kett- und Schussdichten von 61 und 33 Garnen pro Zoll hergestellt. jeweils.

Das Waschtestverfahren wurde gemäß der Norm ISO 6330 mit häuslichem Waschen und Trocknen50 durchgeführt. Die vorbereiteten Textilien mit den ultrakompakten MGP-T-Fasern wurden mit dem antibakteriellen Waschmittel (Yuri-matic, Yuri Distribution Co. Pte. Ltd) in die Haushaltswaschmaschine (Midea, MT740S) gegeben, um eine Ladung von 2,3 kg zu bilden. Anschließend wird das Programm eines Standard-Wasch-, Spül- und Schleudergangs für 50 Minuten bei 40 °C eingestellt. Nach jeweils 10 Waschzyklen mit Spülen und Trocknen wurde die elektrothermische Wärmewirkung getestet. Zwei Arten von Textilien, darunter Handweberei und Maschinenweberei, wurden auf Drapierverhalten, Feuchtigkeitsdampfdurchlässigkeit (MVTR) und Tropfenabsorptionsverhalten getestet. Das Drapierverhalten wurde nach der Norm ISO 9073-9-2008 geprüft. Der Test wurde mittels Bildverarbeitungstechnologie mit Textilien mit einem Durchmesser von 30 cm durchgeführt. Anschließend wurde die MVTR gemäß der Norm ASTM E96 gemessen. Aus jeder Stoffprobe wurden drei Proben mit dem gleichen Durchmesser von 68 mm geschnitten und auf den standardisierten Becher montiert. Die Probe wurde später mit einer Gummidichtung versiegelt, um ein seitliches Entweichen von Dampf zu verhindern. In jede Tasse wurden 20 ml destilliertes Wasser gegeben. Der Test wurde 24 Stunden lang bei einer Temperatur von 38 °C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 50 % durchgeführt. Als nächstes wurde das Tropfenabsorptionsverhalten gemäß dem Standard von AATCC 22 durchgeführt. Der Sprühbewertungstest wurde mit einem Sprühtester mit einem Durchmesser von 20 cm der Textilien durchgeführt und die Bewertungen wurden gemäß dem Standard bereitgestellt. Für jeden Test wurden drei gleiche Proben getestet.

Die Daten, die die Ergebnisse dieser Studie stützen, sind auf Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Diese Arbeit wurde vom Singapore Ministry of Education Academic Research Fund Tier 2 (MOE2019-T2-2-127 und MOE-T2EP50120-0002, LW), A*STAR unter AME IRG (A2083c0062, LW) und Singapore National Research unterstützt Wettbewerbsforschungsprogramm der Stiftung (NRF-CRP18-2017-02, LW). Diese Arbeit wurde von A*STAR im Rahmen seines IAF-ICP-Programms I2001E0067 und dem Schaeffler Hub for Advanced Research an der NTU (LW) unterstützt. Diese Arbeit wurde auch von der NTU-PSL Joint Lab-Kollaboration (LW) unterstützt. Diese Arbeit wurde teilweise vom National Science Fund for Distinguished Young Scholars (52125302, QFC), dem National Key Research and Development Program of China (2021YFA0715703, QFC), dem National Postdoctoral Program for Innovative Talents (BX2021025, TZZ) und Postdoctoral unterstützt Wissenschaftsstiftung (2021M690005, TZZ). Wir danken Professor Kye Yak See und Doktor Eng Kee Chua für die Bereitstellung der Ausrüstung für den Test der Abschirmung gegen elektromagnetische Störungen. Wir danken außerdem Olga Malakhovskaya, Veerakumar Arumugam und Vitali Lipik für die Bereitstellung der Ausrüstung für die Tests des MVTR und des Tropfenabsorptionsverhaltens.

Fakultät für Elektrotechnik und Elektronik, Nanyang Technological University, Singapur, 639798, Singapur

Tianzhu Zhou, Bing He, Zhe Wang, Ting Xiong, Zhixun Wang, Yanting Liu, Jiwu Xin, Miao Qi, Haozhe Zhang, Xuhui Zhou, Liheng Gao und Lei Wei

Fakultät für Chemie, Schlüssellabor für bioinspirierte intelligente Grenzflächenwissenschaft und -technologie des Bildungsministeriums, Beijing Advanced Innovation Center for Biomedical Engineering, Beihang University, Peking, 100191, China

Tianzhu Zhou & Qunfeng Cheng

School of Transportation Science and Engineering, Beihang University, Peking, 100191, China

Yangzhe Yu

Fakultät für Materialwissenschaft und Werkstofftechnik, Zhengzhou-Universität, Zhengzhou, 450001, China

Qunfeng Cheng

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TZZ und LW haben die Forschung entworfen. TZZ leitete die Herstellung. Das TZZ führte Datenanalysen durch. TZZ und YZY führten gemeinsam eine Finite-Elemente-Analyse durch und analysierten die Flexibilität. BH unterstützte den XRD-Test. ZW assistierte beim SEM-Test. TX und XHZ unterstützten bei der Textilvorführung. ZXW, YTL, JWX, MQ und HZZ halfen bei der Messung des elektrothermischen Effekts. LHG war beim maschinellen Weben der Textilien behilflich. TZZ, QFC und LW haben das Manuskript gemeinsam geschrieben. Und alle Autoren diskutierten die Ergebnisse und kommentierten das Manuskript.

Korrespondenz mit Qunfeng Cheng oder Lei Wei.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Nature Communications dankt Ozlem Ipek Kalaoglu-Altan, Nazmul Karim und Samrat Mukhopadhyay für ihren Beitrag zum Peer-Review dieser Arbeit.

Anmerkung des Herausgebers Springer Nature bleibt hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten neutral.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Zhou, T., Yu, Y., He, B. et al. Ultrakompakte MXene-Fasern durch kontinuierliche und kontrollierbare Synergie von Grenzflächeninteraktionen und durch thermisches Ziehen verursachten Spannungen. Nat Commun 13, 4564 (2022). https://doi.org/10.1038/s41467-022-32361-6

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Eingegangen: 28. Februar 2022

Angenommen: 25. Juli 2022

Veröffentlicht: 05. August 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41467-022-32361-6

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